不同激光粒度仪测量结果存在差异的深层原因探讨
张福根
珠海真理光学仪器有限公司
albert.zhang@linkoptik.com
商品化激光粒度仪的问世至今已经有50年左右的历史，现已成为当今世界占统治地位的粒度分析设备[1]。但是还存在一个困扰着广大用户的问题：用不同品牌的激光粒度仪，甚至用相同品牌不同型号的激光粒度仪测量相同的颗粒样品时，结果差异很大，有时大到不具有可比性。仪器设计和制造的不一致性、样品处理过程的差异以及操作失误等因素都会造成测量结果的差异。但不同激光粒度仪之间的测量结果差异大到不具有可比性，就不是上面这些理由能够解释的。作者认为造成差异的深层原因至少有如下几条：
（1）用液体作待测颗粒的分散介质时，当前市面上流行的各种激光粒度仪都用平板玻璃作测量窗口，存在全反射的限制，从而造成散射角90°周围存在测量盲区（照明光正入射时，理论盲区范围为49°，实际的盲区比理论盲区还要大）。如果颗粒的散射光能分布的峰值正好处在盲区中，则粒径测量的可靠性将急剧下降。有的仪器任由盲区的存在不去（从物理上）解决，有的仪器解决了一部分，有的解决了一部分但造成新的问题。上述对全反射盲区的无视或者解决方案不一样，必然造成测量结果的不一样。影响的粒径区域在在0.10.4µm。
（2）透明颗粒的光散射存在爱里斑的反常变化（ACAD）现象[2]。它破坏了散射光能分布与粒度分布之间的一一对应关系[3]。用通常的反演算法，会造成粒度分布结果的不稳定或者严重偏离真值（例如单峰分布变成多峰分布）。目前有的制造商通过改进算法，从根本上解决了它的影响；其他制造商则是在数据分析时给颗粒加一个吸收系数（通常取0.1），这样表面上会使粒度反演结果稳定。但是凭空认为透明颗粒有吸收，会导致反演获得的粒度分布曲线在1μm附近鼓起一个假峰（英文称为Ghostpeak）。有的制造商强行把这个假峰减掉，但会导致这个粒径附近真有少量颗粒时，也测量不到。有的制造商只是加吸收，不作其他处理，保留了这个假峰。所以当被测颗粒样品的粒径处在反常区时，有的结果不稳定，有的有假峰，有的假峰没了但真有颗粒也测不出来了，有的能测到真实的粒度分布。凡此种种原因，导致相互之间要对比结果就不可能了。ACAD的影响区域在0.4，颗粒的折射率越小，反常取中心的粒径位置越大。
（3）反演算法的问题。理论上不论采用哪一种反演算法，只要仪器能获得足够准确的散射光能分布数据，基本上都能得到正确的粒度反演结果（因为反演算法必然经过仪器制造商的反复验证，否则不会被采用），因而各种仪器的结果应该是一致的。但事实上如前文所述，目前没有一种仪器能得到全角度的散射光能分布数据，但又想给出完整（即包含0.10.4µm的颗粒）的粒度分布结果，就不得不通过软件对原始的反演结果进行多种修饰性的处理（比如延伸、内插、平滑等等）；另外ACAD现象也迫使仪器制造商对反演计算过程进行特殊处理；由上述两个问题又延伸出一种仪器包含多种数据反演模式的问题。对同样的原始光能数据，不同模式给出不同的粒度分析结果；同一种品牌的产品，型号变了，光学结构也变，数据修饰的方法也得改变。以上软件方面的原因，导致同一种仪器（选不同的模式时）会给出不同的结果；同一种品牌不同的型号也有不同的结果；不同品牌仪器之间的结果就更加难以比较了。
从以上分析也可看出，13μm以粗的颗粒不存在ACAD的问题；散射光能分布的主峰也在2°范围内，各种仪器都能接收；因此不同仪器的结果就具有较好的可比性。
如果想在激光粒度仪的全量程（0.1µm至数千微米）上解决不同仪器的测量结果对比问题，至少应在技术上解决前述的三大问题，即消除全反射盲区、用正确的方法消除ACAD的影响、统一数据反演算法（放弃一种仪器含多种反演模式）。这需要全球从事静态光散射法粒度测量技术研究的学者和制造商共同努力。
关键词：激光粒度仪，粒度结果差异，测量盲区，爱里斑的反常变化，反演算法
参考文献
1.ISO13320:2009(E).Particlesizeanalysis–Laserdiffractionmethods(2009).
2.LinchaoPanet.al.AnomalouschangeofAirydiskwithchangingsizeofsphericalparticles.JournalofQuantitativeSpectroscopy&RadiativeTransfer170(2016)83–89
3.LinchaoPanet.al.Indeterminationofparticlesizingbylaserdiffractioninthe
anomaloussizeranges.JournalofQuantitativeSpectroscopy&RadiativeTransfer199(2017)20–25
